以八甲基环四硅氧烷(D4)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料,采用固体超强酸(SA) TiO2/SO2-为催化剂合成线型二甲基硅氧烷四聚体(MD4M),通过均匀设计实验和单因素实验分别研究了反应时间、反应温度、相对分子质量调节剂MM量和催化剂添加量对反应转化率和MD4M含量的影响,结果表明,当D4与MM的摩尔配比为0.75∶1,反应温度为100℃,反应时间为7h,催化剂(SA)用量为反应物总质量的2%时,D4开环聚合制备线型二甲基硅氧烷低聚物的反应转化率为87%,其中MD4M的收率为16.8%,较硫酸催化体系提高了1.6%,催化剂SA循环套用3次以上,催化活性基本不变,采用准均相体系建立了固体超强酸非均相催化D4开环聚合的宏观动力学模型.
参考文献
[1] | 吴森纪.有机硅及其应用[M].北京:科学技术出版社,1990:3-40. |
[2] | 黄文润.有机硅材料的市场与产品开发(续六)[J].有机硅材料及应用,1993(5):1-18. |
[3] | Gruning B;Korner G.Silicone Surfactants[J].Tenside Surfact Deterg,198926(5):312-317. |
[4] | Grubb W T;Osthoff R C.Kinetics of the Polymerization of a Cyclic Dimethylsiloxane[J].Journal of the American Chemical Society,195577(6):1405-1421. |
[5] | Wilczek L;Rubinsztajn S;Chojnowski J.Comparison of the Cationic Polylnerization of Octamethylcyclotetrasiloxan and Hexamethyleyelotrisiloxane[J].Malromol Chem,1986187:39-51. |
[6] | 刘燕军;周存;姜虹.二甲基硅油及其表面活性剂在化纤生产中的应用[J].合成纤维工业,2002(1):40-42. |
[7] | 赵建宏;赵明星;王留成;宋成盈;刘志生;徐海升.固体超强酸TiO2/SO2-4催化合成二甲基硅油[J].精细与专用化学品,2006(18):21-24. |
[8] | 张玉瑾 .新型固相催化剂制备低分子量聚硅氧烷工艺的研究[D].浙江大学,2005. |
[9] | 夏勇;曹都;祁争健;孙宇;李丰富.八甲基环四硅氧烷开环聚合反应机理及动力学研究进展[J].聚氨酯工业,2014(2):9-12,32. |
[10] | Kobayashi Kazuo;Yamamoto Yokichi .Production of Organopolysikoxane[P].Japan,JP4268333,199. |
[11] | 王华金;彭金鑫;谭军;杨义文;陈洁;刘辉.固体超强酸催化制备小分子羟基硅油工艺研究[J].山东化工,2011(9):4-7. |
[12] | 苏科峰 .Si-C型聚氨酯匀泡剂的合成及D<,4>本体聚合动力学的研究[D].浙江大学,2002. |
[13] | Lebrun J J;Sauvet G;Sigwalt P.Polyerization of Oetamethylcyclotrasiloxane Initiated by a Superid[J].MAKROMOLEKULARE CHEMIE-RAPID COMMUNICATIONS,19823:757-763. |
[14] | Lech W;Stawomir R;Julian C.Comparison of the Cationic Polymerization of Oetamethylcyclotetrasiloxane and Hexamethylcyclotrisiloxane[J].MAKROMOLEKULARE CHEMIE,1986187:39-51. |
[15] | Hurd D T.On the Mechalism of the Acid-Catalyzed Rearrangement of Siloxane Linkages in Organopolysiloxanes[J].Journal of the American Chemical Society,195577:2998-3001. |
[16] | Gupta S P;Moreau M;Masure M.Cationic Polyrnerization of 1,3,5,7-Tetramethylcyclotetrasiloxane Iniated by Trifluoromethanesulphonie Acid[J].Eur Phys J,C,199329(1):15-22. |
[17] | Austin P E .Improved Process for the Preparation of Organopolysiloxane Surfaetants[P].EP,297614,1989-01-04. |
[18] | 陈碧;詹晓力;易玲敏;陈丰秋.酸白土催化体系开环八甲基环四硅氧烷的研究及机理探讨[J].中国化学工程学报(英文版),2007(5):661-665. |
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