6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸甲酯的合成与表征

应用化学, 2017, 34(2): 146-150. doi: 10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160163

6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸甲酯的合成与表征

柴永真 ^1, , 常宇 ^2, , 宋蕊琴 ^3, , 刘巍 ^4, , 李云辉 ^5, , 潘利华 ^6,

1.长春理工大学化学与环境工程学院长春130022

2.中国科学院长春应用化学研究所长春130022

3.长春理工大学化学与环境工程学院长春130022

4.长春理工大学化学与环境工程学院长春130022

5.长春理工大学化学与环境工程学院长春130022

6.中国科学院长春应用化学研究所长春130022

基金项目: 吉林省发改委项目(批准号2014Y115) the Key Science and Technology Project of Jilin Province(20150204010YY) the Project of Jilin Provincial Development and Reform Commission(No.2014Y115)吉林省重点科技攻关项目(批准号20150204010YY)

关键词：均相时间分辨荧光免疫分析 , 自身偶联 , 二甲基-联吡啶-二甲酸甲酯

Synthesis and Characterization of Dimethyl 6,6'-Dimethyl-[2,2'-bipyridine]-4,4'-dicarboxylate

Keywords： homogeneous time-resolved fluoroimmunoassay , homocoupling , dimethyl dimethyl-[bipyridine]-dicarboxylate

以6-甲基-2-羟基吡啶-4-甲酸甲酯为起始原料,经酯化反应制备2-甲基-6-(对甲苯磺酰氧基)吡啶4-甲酸甲酯,使其在过渡金属镍络合物催化作用下自身偶联合成6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶4,4'-二甲酸甲酯,通过改变投料比例、反应温度及投料顺序获得最佳反应条件,收率77％.经核磁共振、红外光谱、质谱及差示扫描热量法等对分子结构进行了表征,验证了合成方法的可靠性.该结构能够满足均相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体的需求.目前,它已成功用于均相时间分辨荧光免疫分析.

参考文献

[1]	Joseph G. Cordaro;James K. McCusker;Robert G. Bergman.Synthesis of mono-substituted 2,2'-bipyridines[J].Chemical communications,200214(14):1496-1497.
[2]	Kaes Christian.Bipyridine: The Most Widely Used Ligand. A Review of Molecules Comparising at Least Two 2,2'-Bipyridine Units[J].Chemical Reviews,200010(10):3553-3590.
[3]	钱延龙;王晨;陶晓春;黄吉玲.镍络合物催化条件下2,2'-联吡啶的偶联合成[J].有机化学,2003(11):1264-1266.
[4]	Cornella, J.;Gómez-Bengoa, E.;Martin, R..Combined experimental and theoretical study on the reductive cleavage of inert C-O bonds with silanes: Ruling out a classical Ni(0)/Ni(II) catalytic couple and evidence for Ni(I) intermediates[J].Journal of the American Chemical Society,20135(5):1997-2009.

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