熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼过程物料中10种组分

冶金分析 , 2015, 35(7): 54-59. doi: 10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009540

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼过程物料中10种组分

施善林 ^1, , 郭阳 ^2, , 李东麟 ^3, , 王永海 ^4,

1.沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳,110141

2.沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳,110141

3.沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳,110141

4.沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳,110141

关键词：红土镍矿 , 焙砂 , 镍铁冶炼过程物料 , 氧化灼烧 , 熔融制样 , X射线荧光光谱法

Determination of ten components in ferronickel smelting process materials by X-ray fluorescence spectrometry with fusion sample preparation

Keywords： laterite nickel ore , calcine , ferronickel smelting process material , oxide burning , fusion sample preparation , X-ray fluorescence spectrometry

红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣等镍铁冶炼过程物料经氧化预处理后熔融制样,采用铁矿石、转炉渣标准样品与自制的红土镍矿标样组合建立X射线荧光光谱(XRF)分析校准曲线,实现了镍铁冶炼过程物料中Ni、Fe、SiO2、MgO、CaO、P2O5、Al2O3、Cr2O3、MnO、Co等10种组分的快速准确测定.试验发现,样品粒度为200目(74 μm),900℃温度下空气氧化45min后,各还原性组分的质量分数均较低,在此氧化条件下经氧化灼烧的红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣样品中金属单质及残碳质量分数均可降至0.1％以下,达到了使用铂黄合金坩埚对样品制备熔融片的要求.选择偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂、稀释比为10、在1 050℃熔融15 min,熔融效果较好.采用理论α系数进行基体校正,各测定组分校准曲线的线性相关系数达到0.999以上.采用红土镍矿及其焙砂、烟尘和电炉渣样品进行分析,精密度实验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)小于5％.测定结果根据灼烧减量校正计算后得出样品中各组分含量,结果与化学法测定值基本一致.

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