铌铁样品以氢氟酸和硝酸消解,直接在氢氟酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌含量.试验考察了共存基体元素铁以及常量杂质硅、钛、铝、钽等对测定的基体效应、光谱干扰以及背景噪声等因素的影响.通过采取优化样品稀释比例、选择适宜灵敏度分析谱线及其检测积分与背景校正区域,优化仪器工作条件等措施,将铌元素的检测信号强度调控在适宜水平,以确保方法具有良好线性范围以及精密度和正确度水平.试验采用基体匹配法绘制校准曲线,并进行同步背景校正,检验周期仅需10～15 min.结果表明:在铌质量分数为50％～80％范围内,校准曲线线性相关系数r＞0.999 5.按照实验方法进行测定,实际铌铁合金样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于0.2％;铌铁标准样品的测定结果与认定值一致;实际铌铁合金产品的测试结果与纸上色层分离重量法的测试结果也一致.
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