采用盐酸(1+2)溶解镁钕合金样品,在0.12～0.25 mol/L盐酸介质中,加入2.5 mL50 g/L钼酸铵溶液与硅形成硅钼黄络合物,稳定15 min后,加入5 mL 10 g/L硫酸-草酸混合酸分解磷、砷钼杂多酸,而后加入2.5 mL 10 g/L抗坏血酸溶液做还原剂,使硅形成稳定的硅钼蓝络合物,稳定15 min后,于分光光度计波长800 nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得硅量,从而建立了使用分光光度法测定镁钕合金中硅的方法.结果表明,试液中硅质量在1～50 μg范围内与吸光度呈线性,校准曲线线性回归方程为y=61.634 x+0.007 5,相关系数r=1.000;方法中硅的检出限为0.000 11％(质量分数).按照实验方法对镁钕合金样品中硅进行加标回收试验,回收率为97％～104％.实验方法用于测定镁钕合金实际样品中硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.76％～7.6％,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合.
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