将氮化铬铁样品的粒度研磨至75 μm,称样量为0.05 g,依次用15 mL磷酸、1 mL氢氟酸和10 mL硫酸消解样品后,在冒硫酸烟时滴加5~6 mL硝酸重复氧化充分破坏氮化物,硝酸银催化,20 mL过硫酸铵溶液氧化,氯化钠溶液还原,煮沸至溶液的红色消失;为使滴定终点颜色突变更明显,在控制溶液酸度在2.0~2.5 mol/L的情况下,加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬;从而建立了酸溶-硫酸亚铁铵滴定法测定氮化铬铁中铬的方法.实验方法用于测定4种氮化铬铁标准样品中铬,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.26%~0.55%,测定值与认定值相吻合.按照实验方法测定4个氮化铬铁样品中铬,并与过氧化钠碱熔-滴定法的测定结果进行比对,两种方法的测定结果相一致.
参考文献
[1] | 魏恩双;包红霞;马玉香.高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定[J].冶金标准化与质量,2006(4):6-8. |
[2] | 丁振东;杜浩;邓金玲.高碳铬铁中铬的快速分析方法[J].理化检验-化学分册,2003(8):489-490. |
[3] | 李建波;陈长洪;夏之宁.焦硫酸钾强化分解亚铁滴定法测定高碳铬铁中铬[J].冶金分析,2006(1):90-91. |
[4] | 王伟.钢铁及合金中钒、铬的连续测定[J].现代测量与实验室管理,2007(04):9-10. |
[5] | 周金芝;李佗.硫酸亚铁铵滴定法连续测定铝钒锡铬合金中钒和铬[J].冶金分析,2015(6):70-73. |
[6] | 梁文.过硫酸铵氧化亚铁滴定法测定铬铁合金中铬含量[J].天津冶金,2014(03):55-57. |
[7] | 仝晓红;刘攀;聂富强.碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中铬[J].冶金分析,2015(9):36-41. |
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