称取0.040 0 g试样,将试样置于灼烧过并铺有0.3g五氧化二钒助熔剂的坩埚内,加入0.2g锡粒,再覆盖0.15g五氧化二钒助熔剂和1.4g钨粒,以硫酸钾绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜精矿中硫质量分数为5.00%~40.00%的方法.实验表明,以积分面积为横坐标,硫绝对含量为纵坐标绘制校准曲线.校准曲线的线性方程为Y=37.02X-1.52,线性相关系数R=0.999 8.方法检出限为0.017%.采用实验方法对铜精矿实际样品中硫含量进行测定,所得结果与重量法或燃烧滴定法基本一致.采用实验方法对铜精矿标准样品进行测定,测定值与认定值基本一致.对铜精矿实际样品和标准样品6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.41%~0.72%.
参考文献
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