钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其中痕量稀土元素进行测定.针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na2O2高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定.实验表明:称取0.500 0 g样品,加入3.0 g NaOH和1.5 g Na2O2,在马弗炉中于700℃熔融20 min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10μg/L103 Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应.在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.004～0.08 μg/g.采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差(AlgC)的绝对值均小于0.1(地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求),相对标准偏差(RSD,n=6)小于5％.
参考文献
| [1] | 王冠;李华玲;任静;杨波;胡志中.高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素的氧化物干扰研究[J].岩矿测试,2013(4):561-567. |
| [2] | 周国兴;刘玺祥;崔德松.碱熔ICP-MS法测定岩石样品中稀土等28种金属元素[J].质谱学报,2010(2):120-124. |
| [3] | 杨小丽;崔森;杨梅;李小丹.碱熔离子交换-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中痕量稀土元素[J].冶金分析,2011(3):11-16. |
| [4] | 王君玉;吴葆存;李志伟;韩敏;钟莅湘.敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素[J].岩矿测试,2011(4):440-445. |
| [5] | 陈永欣;黎香荣;韦新红;吕泽娥;谢毓群;蔡维专.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素[J].岩矿测试,2011(5):560-565. |
| [6] | 曹心德;尹明;王晓蓉;赵贵文.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素[J].分析化学,1999(6):679-683. |
| [7] | 贾双琳;赵平;杨刚;孙霞;何海.混合酸敞开或高压密闭溶样-ICPMS测定地质样品中稀土元素[J].岩矿测试,2014(2):186-191. |
| [8] | 杜芳艳.3-噻唑偶氮-5-氨基苯酚分光光度法测定铝矿石中稀土总量[J].冶金分析,2007(01):64-66. |
| [9] | 吴石头;王亚平;孙德忠;温宏利;许春雪;王伟.电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中15种稀土元素--四种前处理方法的比较[J].岩矿测试,2014(1):12-19. |
| [10] | M. Paul Field;Michele LaVigne;Kathleen R. Murphy.Direct determination of P, V, Mn, As, Mo, Ba and U in seawater by SF-ICP-MS[J].Journal of Analytical Atomic Spectrometry,20079(9):1145-1151. |
| [11] | 黄冬根;廖世军;章新泉;童迎东.ICP-MS法测定钨精矿中杂质元素[J].冶金分析,2005(2):42-46. |
| [12] | 梁淑轩;王欣;吴虹;孙汉文.微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素[J].光谱学与光谱分析,2012(3):809-812. |
| [13] | Liang Qi.Determination of trace elements in granites by inductively coupled plasma mass spectrometry[J].Talanta: The International Journal of Pure and Applied Analytical Chemistry,20003(3):507-513. |
| [14] | Raut NM;Huang LS;Lin KC;Aggarwal SK.Uncertainty propagation through correction methodology for the determination of rare earth elements by quadrupole based inductively coupled plasma mass spectrometry[J].Analytica chimica acta,20051(1):91-103. |
| [15] | 李冰;尹明.电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中超痕量稀土时氧化物干扰的研究[J].岩矿测试,2000(2):101-105. |
| [16] | 黄凤妹.微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素[J].$$中国无机分析化学,2012(01):43-46. |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分：
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%