随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法.称取0.050 g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5 kW,以12 C+、14N+、2H+作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定.从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002 μg/g.将实验方法应用于钒氮合金样品中氧(6.5～94.3 μg)、氮(12～264 μg)、氢(0.10～8.8 μg)元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法(IR/TCD)基本一致;氧和氮的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于9％,氢测定结果的标准偏差(SD,n=7)不大于0.000 5％.
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