将样品置于马弗炉中,从室温升温至700℃后灼烧30 min分解活性炭,残渣用1 mL水合肼还原后、使用15 mL盐酸和5 mL硝酸溶解,待测溶液加入钇做内标,选择Pd 340.458nm作为分析线,优化仪器测定条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯炭中钯的方法.结果表明,钯炭样品中微量共存元素对钯测定无影响.钯的质量浓度在50.00～300.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 99,方法中钯的检出限为0.015 mg/L.使用方法测定钯炭样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1％.测定结果与丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定结果相吻合.
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