使用王水并利用微波消解的方式处理样品,微波消解采用分步升温的方法,第1步升温5 min到120℃,维持6 min;第2步再升温5 min到180℃,并保持6 min.选择Si 251.612nm、Mn 293.930 nm、P 213.618 nm、Cr 206.149 nm、Cu 324.754 nm、Co 238.892 nm、Ni221.647 nm为分析线并设置合适的背景扣除位置,采用基体匹配法绘制校准曲线可消除基体效应的影响,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍,建立了镍铁合金中硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍的测定方法.各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;镍铁中各元素的检出限为0.000 9％～0.003％(质量分数).方法应用于镍铁合金标准样品JSS 760-3中硅、锰、磷、铬、铜、钴、镍的测定,结果与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.36％～5.2％.
参考文献
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