高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁

冶金分析 , 2016, 36(8): 52-55. doi: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009774

高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁

刘斌 ^1, , 常薇 ^2, , 杜燕萍 ^3, , 郁翠华 ^4, , 李维 ^5,

1.西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安,710048

2.西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安,710048

3.西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安,710048

4.西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安,710048

5.西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安,710048

基金项目: 陕西省教育厅科研计划项目(14JK1315) 西安工程大学博士基金(BS1334) 西安工程大学2015年国家级大学生创新创业训练计划项目(201510709345)

关键词：催化动力学光度法 , 铁(Ⅲ) , 高碘酸钾 , 肼黄

Determination of iron by catalytic kinetic spectrophotometry based on the oxidization fading reaction of hydrazine yellow with potassium periodate

Keywords： catalytic kinetic spectrophotometry , iron (Ⅲ) , potassium periodate , hydrazine yellow

在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁(Ⅲ)的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁(Ⅲ)的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法.考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100℃,反应时间为9 min.并考察了Na+、K+、Cl-、SO42-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小.在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol.铁的质量浓度在2.4～40μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10-7g/L.实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7％～2.4％;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致.

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