将海绵钛样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFx值对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法(GD-MS)测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Sb、Pb、Bi等32个痕量杂质元素的分析方法.考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化后的放电参数如下:辉光放电电流为38 mA,放电电压为650 V,放电气体流量为450 mL/min,预溅射时间为30 min.通过选择合适的同位素,在高分辨(HR,分辨率R=10 000)质谱模式下测定K,在中分辨(MR,R=4 000)模式下测定其他元素可消除质谱干扰.将实验方法应用于海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为3.3％～30％,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的分析结果基本一致.采用实验方法分析商用0级海绵钛样品(样品1)和1级海绵钛样品(样品2),所得结果与国家标准(GB/T 2524-2010)中对两种等级海绵钛的含量要求一致.其中Fe、Si、Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB/T 4698-2011的分析结果相吻合.
参考文献
| [1] | 翁启刚;李瑞迪;袁铁锤;李健;贺跃辉.海绵钛熔盐电解制取高纯钛粉过程中离子价态、杂质及电结晶行为[J].中国有色金属学报（英文版）,2014(2):553-560. |
| [2] | Felicia Vasut;Ioan Stefanescu;Anisia Mihaela Bornea;Marius Zamfirache;Nicolae Sofalca;Claudia David.Study about sorption of protium and mixture protium-tritium on sponge titanium[J].Fusion engineering and design,20139/10(9/10):2476-2478. |
| [3] | M. Zadra.Facile mechanical alloying of titanium sponge[J].Materials Science & Engineering, A. Structural Materials: Properties, Misrostructure and Processing,2014:281-288. |
| [4] | 杜米芳;李治亚;李景滨;尤五堂.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中铁硅锰镁[J].冶金分析,2009(7):24-27. |
| [5] | 俞超;蒋增辉;汪永喜;喻生洁.氢氟酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵钛中硅、铁、锰及镁[J].分析化学,2013(11):1782-1783. |
| [6] | Hoffmann V;Kasik M;Robinson PK;Venzago C.Glow discharge mass spectrometry[J].Analytical and bioanalytical chemistry,20051(1):173-188. |
| [7] | 刘宏伟;符靓;孙爱明;聂西度;胡汉祥.辉光放电质谱法测定镍锌铁氧体材料中的杂质元素[J].分析化学,2015(9):1366-1370. |
| [8] | Beatriz Fernandez;Rosario Pereiro;Alfredo Sanz-Medel.Glow discharge analysis of nanostructured materials and nanolayers—A review[J].Analytica chimica acta,20101/2(1/2):7-16. |
| [9] | 张肇瑞;童坚;刘英;臧慕文;李继东;李艳芬.高纯钛的辉光放电质谱法多元素分析[J].分析试验室,2012(7):9-12. |
| [10] | Schelles W;Maes KJR;Degendt S;Vangrieken RE.GLOW DISCHARGE MASS SPECTROMETRIC ANALYSIS OF ATMOSPHERIC PARTICULATE MATTER[J].Analytical chemistry,19967(7):1136-1142. |
| [11] | 张萍;符靓;马俊才;唐有根.Determination of impurity elements in MnZn ferrites by inductively coupled plasma mass spectrometry[J].中南大学学报（英文版）,2015(1):37-42. |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分：
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%