按国标GB/T 6768-986推荐的紫外脉冲荧光法直接测定高硬度地下水中铀时加入铀荧光增强剂后溶液会变得浑浊,使得测定无法继续进行,而测定普通低硬度水样未见这种现象.实验对产生这一现象的原因进行了分析,结果表明,高硬度地下水中含量较高的钙离子与铀荧光增强剂中的磷酸盐发生化学反应生成了磷酸钙沉淀,是导致溶液浑浊的根本原因;虽然镁离子也会与磷酸根发生反应,但是按国标法选用的条件进行测定时不会与磷酸根反应,从而对铀的测定无影响.实验通过向被测水样中加入适量的乙二醇-双-(2-氨基乙醚)四乙酸(EGTA)络合剂使其与钙离子络合,即可避免由于铀荧光增强剂的加入而导致的溶液浑浊现象,从而实现了高硬度地下水中铀的紫外脉冲荧光测定.在优化的实验条件下,方法的检出限为0.02 μg/L.采用紫外脉冲荧光法测定高硬度地下水实际样品,测得结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)低于5％,加标回收率在99.5％～101％之间.
参考文献
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