石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中18种杂质元素

冶金分析 , 2016, 36(7): 46-50. doi: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009897

石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中18种杂质元素

杨加桂 ^1, , 李先和 ^2, , 张晓天 ^3, , 王颖 ^4,

1.祥光铜业有限公司,山东聊城,252327

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关键词：海绵钯 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 杂质元素 , 氨气反应模式 , 碰撞反应池

Determination of eighteen impurity elements in sponge palladium by inductively coupled plasma mass spectrometry with graphite digestion

Keywords： sponge palladium , inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) , impurity element , ammonia reaction mode , collision reaction cell

利用石墨消解仪斜坡升温7 min至120℃,并在120℃保持20 min,以10％(V/V)王水为介质,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对影响海绵钯品级的18种杂质元素的测定.研究表明:通过选择20μg/L的45 Sc、89Y、159Tb作为内标及控制测定液Pd基体质量浓度为2.0 mg/mL,可有效校正基体效应;铝、镍、铜、锌、钌、铑、铂、银、锡、铱、金、铅、铋以标准模式进行测定,镁、硅、铬、锰、铁以氨气反应模式进行测定可消除质谱干扰.在选定的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数不小于0.999 6,方法检出限为1.0～42 ng/L.采用实验方法对海绵钯中杂质元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.8％～2.8％,加标回收率为90％～107％.将实验方法对海绵钯实际样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比,二者基本一致.

参考文献

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