依次加入15 mE盐酸、15 mL硝酸溶解样品,在加入氯化铵的情况下,形成了锌胺络合物,然后在水中快速冷却,用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素.在pH5.5的乙酸乙酸铵缓冲溶液中,用饱和硫脲、抗坏血酸和氟化钾溶液掩蔽Cu2+、Hg2+、Ap+、Ca2+等离子的干扰,最后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量.试验发现,采用盐酸和硝酸溶解样品,代替国标法的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品,溶样较快;此外,两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素,其中国标法采用的热液过滤可减免移液过程,但溶样和煮沸时间过长,实验方法采用冷却过滤避免了二次过滤,从而简化了分析步骤.精密度试验中,两个标准样品测定结果的相对标准偏差分别为0.23％和0.12％(n=10);采用国标法和实验方法对不同的锌精矿样品进行测定,测定结果基本一致.
参考文献
| [1] | 韦杰,李颜君,张利莹.一次溶样原子吸收光谱法连续测定高海拔地区矿石中铜铅锌银[J].科技资讯,2013(22):92-94. |
| [2] | 张明祖,覃路燕,郭炳北.EDTA滴定法与原子吸收光谱法相结合测定多金属矿中锌[J].冶金分析,2012(09):73-77. |
| [3] | 余清,陈贺海,张爱珍,王宝钢.火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中铅锌铜[J].岩矿测试,2009(06):598-599. |
| [4] | 周凯,孙宝莲,李波,等 .火焰原子吸收法测定红土镍矿中锌[J].冶金分析(Metallurgical Analysis),2011,31(10):57-61.,2011. |
| [5] | 武兵,肖宁娜,张丽萍 .锌精矿中锌的直接络合滴定[J].分析化学(Analytical Chemistry),1977,12(4):33-34.,1977. |
| [6] | 杨社红 .锌精矿中的锌的快速测定[J].云南冶金(Yunnan Metallurgy),2009,38(5):52-54.,2009. |
| [7] | 杨桂珍,陈乐圆,陈伟珍,杨建男.离子交换分离EDTA滴定法测定黄铜中锌[J].冶金分析,2007(05):68-71. |
| [8] | 唐梦奇,黎香荣,罗明贵,阮贵武,吕泽娥,刘国文.X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分[J].冶金分析,2012(07):55-58. |
| [9] | 王志斌,毛禹平 .JP 303型极谱分析仪测定矿石中铜铅锌镉锡[J].昆明理工大学学报:理工版(Journal of Kunming University of Science and Technology:Science and Technology),2007,32(4):5-8.,2007. |
| [10] | GB/T8151.1-2012 锌精矿化学分析方法锌量的测定[M].中国标准出版社,2012.,2012. |
| [11] | 胡俐娟.单扫描示波极谱法连测铅锌[J].理化检验-化学分册,2000(11):517-518. |
| [12] | 曾鸽鸣,李庆宏.化验员必备知识与技能[M].北京:化学工业出版社,2011.,2011. |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分：
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%