通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式.在硝酸介质中,向试液中加入0.3～0.5 g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒(Ⅴ)还原为钒(Ⅳ),用氨水调节pH 6～7,绝大部分的钒(Ⅳ)和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离.调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量.随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1％.对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致.
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