采用硫酸和硝酸溶解样品,加入草酸铵溶液以溶解试样处理中形成的盐类和防止试液中铌、钨和锆水解,在优化仪器工作参数条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中铌、钨、锆含量,从而建立了钢中铌、钨和锆的测定方法.研究表明:通过加热,0.1g钢样能溶解于15 mL硫酸(1+4)和几滴硝酸中,且冒硫酸烟后出现的盐类,加入10mL 4.0 g/L草酸铵溶液可将其溶解完全.以Nb 316.340 nm,Zr 343.823 nm,W207.011nm为分析谱线,采用基体匹配方法克服基体干扰.待测元素校准曲线相关系数大于0.999 5,铌、钨和锆的检出限分别为1.9、9.9和3.2 ng/mL.方法应用于YSBC11217-94低合金钢标准样品中铌、钨和锆的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=10)分别为1.7％,1.1％和2.1％,加标回收率在97％～104％之间.对其他标准样品(合金钢、合金结构钢、低合金钢)及合成钢样品中铌、钨、锆进行测定,测定值与认定值或参考值相符.
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