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采用蒸发冷凝法制备了颗粒度为40 nm左右的超细LaB6纳米粉末.通过X射线衍射仪(XRD),场发射扫描电镜(FESEM),高分辨透射电镜(HRTEM)等方法对超细纳米粉末物相,形貌,微观结构及形貌演变过程进行系统地表征分析.结果表明,超细粉末物相为CsCl-型晶体结构,未发现其他杂质相的出现.FESEM观察结果表明,粉末平均晶粒度约为40 nm,与Scherrer公式计算结果符合较好,晶粒形貌为简单立方、六角、球形共存.与此同时HRTEM结果揭示了超细LaB6纳米粉微观结构演变过程,HRTEM图谱的快速傅里叶变换(FFT)分析表明超细LaB6纳米粉末主要由(100)和(110)晶面组成,晶面间距分别对应0.422,0.294 nm.此外,TEM系列图谱再现了产物完整的结晶形貌演化,非规则球形中嵌套简单长方、六角,立方,充分证明降温结晶过程中晶粒沿不同晶面生长速度不同.

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