研究了熔盐电解法制备CaB6的合成工艺,确定了制备CaB6粉末的合成温度、电解电压和电解时间.同时,对电解所生成的阴极产物的相组成、颗粒尺寸与形貌进行了表征.结果表明,CaCl2熔盐体系制备CaB6粉末的基本工艺条件是:Ar气环境保护,电解电压3.0 V,900℃电解30 h.所合成的CaB6晶体粉末粒径范围为2-8μm,颗粒形态规整,为规则的长方体.对电解过程中阴极进行循环伏安扫描分析,确定硼酸盐向阴极的扩散速率为控制电解过程的重要环节.
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