以AIP(Aluminum-isopropoxde)和TEOS(Tetraethyl Otthosilicate)为主要原料,采用Sol-Gel-SCFD(超临界流体干燥)技术制备了n(Al2O3):n(SiO2)=3:2的Al2O3-SiO2二元纳米气凝胶,通过中温煅烧,获得了纳米级莫来石.用热重-差示扫描热量计(TG-DSC)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和物理吸附分析仪(Autosorb)等手段对二元纳米气凝胶和纳米莫来石进行了分析和研究.TG-DSC研究表明,在煅烧过程中,气凝胶的大部分失重(15.98%)在700°C左右已完成,DSC曲线上在445和1015°C存在的两个放热峰是由于二元凝胶中的Si-O-A1-O结构重整和莫来石化所致,而在805°C处小的吸热峰是由体系中结构水分解所致;借助于TG-DSC、XRD和TEM分析手段,可以确定在纳米A12O3-SiO2二元材料内,莫来石的开始形成温度为1015°C左右.XRD分析表明,完全转变成莫来石温度在1100～1200°C之间,1200°C可得晶粒发育良好的纳米级莫来石;TEM和物理吸附分析仪测试结果表明,1100和1200°C所得纳米莫来石的微粒大小分别为30和50nm左右,比表面积分别为138.91和95.81m2/g.
参考文献
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