聚硼硅氮烷的合成及其热解产物的组成及结构

无机材料学报, 2008, 23(3): 525-530. doi: 10.3321/j.issn:1000-324X.2008.03.021

聚硼硅氮烷的合成及其热解产物的组成及结构

唐云 ^1, , 王军 ^2, , 李效东 ^3, , 李文华 ^4, , 王浩 ^5,

1.国防科技大学CFC国防科技重点实验室,长沙,410073

2.国防科技大学CFC国防科技重点实验室,长沙,410073

3.国防科技大学CFC国防科技重点实验室,长沙,410073

4.国防科技大学CFC国防科技重点实验室,长沙,410073

5.国防科技大学CFC国防科技重点实验室,长沙,410073

基金项目: 国防科技应用基础研究基金(A2820060068)

关键词： SiBNC陶瓷 , 先驱体转化法 , 聚硼硅氮烷 , 耐高温

Synthesis of Polyborosilazane and Composition and Structure of the Pyrolyzed Products

以甲基氢二氯硅烷,三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料,采用共缩合原理合成了聚硼硅氮烷(PBSZ)先驱体,将PBSZ分别在N2和NH3/N2气氛中高温热解得到SiBNC陶瓷.利用元素分析、XPS、NMR,FT-IR、XRD等分析手段对PBSZ及其陶瓷产物的组成,结构和热稳定性进行了表征.结果表明,先驱体的结构骨架为-Si-N-B-,其中B、N以硼氮六环的形式存在, C以Si-CH3形式存在. 1000℃时两种气氛中陶瓷产率分别为63wt%和61wt%,1500～1850℃之间失重分别为3.8wt%和10.0wt%.所得陶瓷的主要相组成均为si3N4、BN和SiC,并且均能在1700℃以上保持非晶,在1850℃时部分结晶.N2中热解产物比NH3/N2中热解产物有更好的稳定性,更不易结晶.

参考文献

[1]	Wideman T,Cortez E,Remsen E E,et al.Chem.Mater.,1997,9 (10):2218-2230.
[2]	Baldns P,Jansen M,Sporn D.Science,1999,285:699-703.
[3]	Riedel R,Kienzle A,Dressler W,et al.Nature,1996,382:796-798.
[4]	Jaschke T,Jansen M.J.Eur.Ceram.Soc.,2005,25:211-220.
[5]	Bernard S,Weinmann M,Geratel P,et al.J.Mater.Chem.,2005,15:289-299.
[6]	Schmidt W R,Narsavage-Heald D M,Jones D M,et al.Chem.Mater.,1999,11 (6):1455-1464.
[7]	Haberecht J,Nesper R,Griitzmacher H.Chem.Mater.,2005,17 (9):2340-2347.
[8]	Weinmann M,HSrz M,Berger F,et al.J.Orgamomet.Chem.,2002,659:29-42.
[9]	Jaschke T,Jansen M.J.Mater.Chem.,2006,16:2792-2799.
[10]	Shriver D F,Drezdz M A.The Manipulation of Air-Sensitive Compounds,2nd ed.New York:Wiley,1986.
[11]	王建祺,吴文辉,冯大明.电子能谱学(XPS/XAES/UPS)引论.北京;国防工业出版社,1992.522-545.
[12]	王宗明,何欣翔,孙殿卿.实用红外光谱学.北京:石油工业出版社,1978.272-273.
[13]	Su K,Remsen E E,Zank G A,et al.Chem.Mater.,1993,5 (4):547-556.
[14]	Gervais C,Maquet J,Babonneau F,et al.Chem.Mater.,2001,13 (5):1700-1707.
[15]	Toury B,Gervais C,Dibandjo P,et al.Appl.Organometal.Chem.,2004,18:227-232.
[16]	Mǖller A,Peng J,Seifert H J,et al.Chem.Mater.,2002,14 (8):3406-3412.

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