以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了咖啡因及其9种类似物在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为.研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这10种化合物的迁移时间和分离效果的影响.结果发现,这些因素对上述10种化合物的分离有显著的影响,尤以pH值为最.它不仅影响化合物的迁移时间和分离效率,还改变其出峰顺序,这与碱性条件下化合物仲胺基上氢的电离有关.优化后的分离条件:运行缓冲液为20 mmol/L磷酸盐-20 mmol/L SDS(pH 11.0),分离电压为25 kV,分离温度为25 ℃.方法的检出限为0.70 mg/L,线性范围为1.40 mg/L～45.5 mg/L.
参考文献
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