建立了用高效液相色谱法(HPLC)测定中药紫金红胶囊中朱砂含量的方法.朱砂的主要成分为HgS,通过将样品消化后,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DEDTC)为配合剂,再用HPLC对Hg-DEDTC的配合物进行分离测定.采用的色谱条件为:Waters X-Terra C18柱,以甲醇-0.01 mol/L磷酸氢二钠(用磷酸调pH至7.5)(含0.01 %(质量分数) DEDTC)(体积比为73∶27)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为35 ℃.在Hg2+质量浓度为10.1 mg/L~100.9 mg/L时,其浓度与Hg-DEDTC配合物的峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9996.平均加样回收率为97.0%~100.8%,RSD为1.8%~2.3%.
参考文献
[1] | Hall G E M, Pelchat P. Analyst, 1997, 122(9): 921 |
[2] | Saouter E, Blattmann B. Anal Chem, 1994, 66(13): 2031 |
[3] | Karanassios V, Bateman K P, Spiers G A. Spectrochim Acta, Part B, 1994, 49B(9): 867 |
[4] | Stroh A,Voellkopf U. J Anal At Spectrom, 1993, 8(1): 35 |
[5] | Greaves E D, Alfonso Sosa J, Sajo Bohus L, Alvarez M, Wobrauschek P, Streli C. Spectrochimica Acta, Part B, 1997, 52(7): 945 |
[6] | Ding X J,Mou S F, Liu K N, Siriraks A,Riviello J. Anal Chim Acta, 2000, 407: 319 |
[7] | The Pharmacopoeia Commission of the People's Republic of China. Pharmacopoeia of PRC, Part I. Beijing: Chemical Industry Press, 2000. 105国家药典委员会. 中国药典, 一部. 北京: 化学工业出版社, 2000. 105 |
[8] | Steenkamp P A, Coetzee P P. Fresenius' J Anal Chem, 1993, 346: 1017 |
[9] | Research Group of Analytical Chemistry of the Department of Chemistry, Hangzhou University. Handbook of Analytical Chemistry (Part 2). 2nd ed. Beijing: Chemical Industry Press, 1997. 8 杭州大学化学系分析化学教研室. 分析化学手册(第2分册). 第2版. 北京: 化学工业出版社, 1997. 8 |
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