为分析内毒素标准品菌种来源的纯度,建立了采用气相色谱-质谱联用法、以N,O-双三甲基硅三氟乙酰胺作为硅烷化试剂对待测物进行衍生、对内毒素标准品所含的3-羟基脂肪酸种类进行检测的方法.色谱柱为DB-5(60m × 0.25 mm i.d.);载气为氦气,恒压,柱前压206kPa;进样器温度250℃;柱箱初始温度为90℃,保持5 min,以5℃/min的升温速率升至280℃,保持5 min.进样量为1μL,不分流进样.质谱离子源为电子轰击离子源(EI),离子源温度为250℃,接口温度为280℃.通过对内毒素标准品和大肠杆菌.绿脓杆菌、去离子水中3-羟基脂肪酸种类的比较,探讨了通过3-羟基脂肪酸种类来辅助判断内毒素标准品菌种来源的问题.结果显示,来源为大肠杆菌的9 000 EU/支内毒素国家标准品中只含有3-羟基十四烷酸;20 EU/支的内毒素工作标准品中除含有3-羟基十四烷酸外,还含有3-羟基十二烷酸,说明其含有非大肠杆菌的细菌.
参考文献
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