免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

色谱 , 2006, 24(3): 256-259. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.010

免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

李军 ^1, , 许烨 ^2, , 隋凯 ^3, , 卫锋 ^4, , 赵守成 ^5, , 王玉萍 ^6,

1.辽宁出入境检验检疫局,辽宁,大连,116001

2.沈阳农业大学,辽宁,沈阳,110161

3.辽宁出入境检验检疫局,辽宁,大连,116001

4.辽宁出入境检验检疫局,辽宁,大连,116001

5.辽宁出入境检验检疫局,辽宁,大连,116001

6.辽宁出入境检验检疫局,辽宁,大连,116001

关键词：免疫亲和柱 , 柱前衍生化 , 高效液相色谱法 , 荧光检测 , T-2毒素 , 粮谷

Determination of T-2 Toxin in Cereal Grains by High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detection after Immunoaffinity Column Clean-Up and Precolumn Derivatization

建立了免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法.样品经甲醇-水(体积比为80∶20)混合溶剂提取,通过免疫亲和柱(IAC)净化,以氰酸蒽(1-AN)为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为催化剂进行衍生,以ZORBAX Eclipse XDB-C18 柱为分离柱,乙腈-水(体积比为80∶20)为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测,荧光检测的激发波长为381 nm,发射波长为470 nm.T-2毒素的质量浓度为0.01～1.5 mg/L时与峰高呈良好的线性,相关系数为0.9985.在0.01～1.5 μg/g添加水平下,回收率为79.7% ～94.5% ,相对标准偏差小于7% ;检出限(S/N＝3)为0.01 μg/g.该方法净化效果好,灵敏度高,操作简便快速.

参考文献

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