中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

色谱 , 2007, 25(3): 362-366. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.016

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定水中残留的氨基甲酸酯类农药

杨秀敏 ^1, , 王志 ^2, , 王春 ^3, , 韩丹丹 ^4, , 陈永艳 ^5, , 宋双居 ^6,

1.河北农业大学理学院,生物无机化学重点实验室,河北,保定,071001

2.河北农业大学理学院,生物无机化学重点实验室,河北,保定,071001

3.河北农业大学理学院,生物无机化学重点实验室,河北,保定,071001

4.河北农业大学理学院,生物无机化学重点实验室,河北,保定,071001

5.河北农业大学理学院,生物无机化学重点实验室,河北,保定,071001

6.河北农业大学理学院,生物无机化学重点实验室,河北,保定,071001

基金项目: 国家科技攻关项目河北省教育厅自然科学基金(2005113) 河北省自然科学基金(B2006000413)

关键词：中空纤维 , 液相微萃取 , 高效液相色谱法 , 氨基甲酸酯类农药 , 水样

Determination of Carbamate Pesticides in Reservoir Water by Hollow Fiber-Based Liquid Phase Microextraction Coupled with High Performance Liquid Chromatography

应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法.对影响HP-LPME的实验条件进行了优化.采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样.采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min.呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm.该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10～100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%～102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6).

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