通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物.高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1 nm,最大吸光值为2.29×104,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π*电子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z 429.1(M+Na)+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z 405.2(M-H)-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式.GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定.pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快.溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50 ℃下保存15h和120 ℃下保存4 h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120 ℃下保存4 h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2~3.0 min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB.
参考文献
[1] | Braquet P.Pharmacol Res Commun,1986,18(8):717 |
[2] | Tanaka K,Kester KD,Berova N,et al.Tetrahedron Lett,2005,46:531 |
[3] | van Beek T A.Bioorg Med Chem,2005,13:5 001 |
[4] | Chandrasekaran K,Mehrabian Z,Spinnewyn B,et al.Brain Res,2001,922:282 |
[5] | Zhu W L,Gang C,Hu L H,et al.Bioorg Med Chem,2005,13:313 |
[6] | Maruyama M,Terahara A,Nakanishi K.Tetrahedron Lett,1967(4):299 |
[7] | Nakanishi K.Pure Appl Chem,1967,14(1):89 |
[8] | Maruyama M,Terahara A,Nakadaira Y,et al.Tetrahedron Lett,1967(4):315 |
[9] | Weinges K,B(a)hr W.Justus Liebigs Ann Chem,1969,724:214 |
[10] | Weinges K,Hepp M,Jaggy H.Liebigs Ann Chem,1987(6):521 |
[11] | Wang Y,Sheng L S,Lou F C.Acta Pharmaceutica Sinica (王颖,盛龙生,楼凤昌.药学学报),2001,36(8):606 |
[12] | Mei S C,Tao Z H,Liao J,et al(梅世昌,陶忠华,廖杰,et al).CN 1513449 |
[13] | Yuan C X,Pan J,Hu X Q,et al.Spectroscopy and Spectral Analysis(袁传勋,潘见,胡学桥,et al.光谱学与光谱分析),2007,27(2):270 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分:
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%