高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和氟喹诺酮类兽药

色谱 , 2008, 26(3): 348-352. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.017

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鸡肉中残留的磺胺类和氟喹诺酮类兽药

刘芃岩 ^1, , 姜宁 ^2, , 王英峰 ^3, , 晏利芝 ^4,

1.河北大学化学与环境科学学院,河北,保定,071002

2.河北大学化学与环境科学学院,河北,保定,071002;廊坊出入境检验检疫局,河北,廊坊,065000

3.首都师范大学化学系,北京,100037

4.首都师范大学化学系,北京,100037

基金项目: 河北省自然科学基金(B2005000105)

关键词：高效液相色谱 , 电喷雾串联质谱 , 磺胺 , 氟喹诺酮 , 动物源性食品

Simultaneous determination of sulfonamides and fluoroquinolones residues in chicken by high performance liquid chromatography-electrospray tandem mass spectrometry

建立了一种同时测定鸡肉中两类共10种兽药(3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法(HPLC-ESI-MS2).样品经2%醋酸-乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化,经氮气吹干后,残余物用流动相定容到1 mL.以乙腈和0.05%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用质谱检测器进行定性和定量分析,并对10种药物的二级质谱碎裂方式进行分析.10种药物在0.02～2.0 mg/L 范围内线性良好,相关系数均大于 0.998 8.检出限(LOD)为1.10～6.85 μg/kg,定量限(LOQ)为3.68～22.85 μg/kg,样品的平均加标回收率为68.9% ～102.6% ,相对标准偏差均小于8.6%(n=3).实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,确证能力强,分析时间短,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析.

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