同位素内标稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼贝类组织中残留的环丙氟哌酸

色谱 , 2009, 27(1): 39-43. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.007

同位素内标稀释液相色谱-串联质谱法测定鱼贝类组织中残留的环丙氟哌酸

陈晓红 ^1, , 王玉飞 ^2, , 姚浔平 ^3, , 金米聪 ^4,

1.宁波市疾病预防控制中心,宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江,宁波,315010

2.宁波市疾病预防控制中心,宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江,宁波,315010

3.宁波市疾病预防控制中心,宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江,宁波,315010

4.宁波市疾病预防控制中心,宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江,宁波,315010

基金项目: 浙江省医药卫生优秀青年科技人才专项科研基金(2007QN014)

关键词：固相萃取 , 液相色谱-串联质谱法 , 同位素内标 , 环丙氟哌酸 , 鱼贝类组织

Determination of ciprofloxacin residue in fish/shellfish tissues using liquid chromatography-tandem mass spectrometry with isotope internal standard dilution technique

建立了不同鱼贝类肌肉组织中以氘代同位素为内标测定环丙氟哌酸残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法.样品加人内标环丙氟哌酸-D8和磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)后进行匀质并用乙腈超声提取,经正己烷脱脂后采用Waters Oasis MAX小柱净化,在Cloversil-C18柱上,以乙腈-0.05%三氟醋酸(体积比为25:75)为流动相,采用多反应监测(MRM)模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定.根据环丙氟哌酸和氘代内标物的定量离子质量色谱图的峰面积比值.采用内标法定量.结果表明,环丙氟哌酸和内标的定量离子峰面积比值与环丙氟哌酸浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法的定量检测限为0.1μg/kg,回收率为92.5%～98.1%,相对标准偏差(RSD)小于4.3%.将该方法用于市场上10种鱼和贝类样品的检测,结果表明该法具有灵敏、准确的优点,完全满足残留分析的确证检测要求.

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