建立了蔬菜中毒死蜱及其代谢物--3,5,6-三氯-2-羟基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱/质谱分析方法.蔬菜样品采用丙酮提取,浓缩后TCP用N-甲基-N-叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTB-STFA)衍生,再经氟罗里硅土固相萃取柱净化.采用三重四极杆质谱电子轰击多反应监测(MRM)模式测定.采用内标法对毒死蜱定量,方法的检出限为1μg/kg,加标回收率为75.57%～106.41%,相对标准偏差(RSD)为8.33%～17.58%.采用外标法对TCP定量,方法的检出限为0.5μg/kg,加标回收率为69.11%～108.43%,RSD为5.20%～19.42%.在2～100 μg/L范围内,两种被测物的线性关系良好(r0.99).该方法可用于蔬菜中毒死蜱及其代谢物的检测.
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