超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中残留的左旋咪唑

色谱 , 2009, 27(2): 149-152. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.004

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中残留的左旋咪唑

薄海波 ^1, , 庞国芳 ^2, , 雒丽丽 ^3, , 曹彦忠 ^4,

1.青海出入境检验检疫局,青海,西宁,810000

2.秦皇岛出入境检验检疫局,河北,秦皇岛,066002

3.甘肃农业大学,甘肃,兰州,730070

4.秦皇岛出入境检验检疫局,河北,秦皇岛,066002

基金项目: 国家标准化管理委员会下达的国家标准研制项目(20079620-T-469)

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法 , 强阳离子交换固相萃取 , 左旋咪唑 , 牛奶 , 奶粉

Determination of levamisole residue in milk and milk powder by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法.在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸(体积比为15∶85)流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析.实验结果表明,在2.0～100.0 μg/L 浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997.在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5% ～102.0% ,相对标准偏差小于13.1% .牛奶中左旋咪唑检出限为0.4 μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0 μg/kg.

参考文献

[1]	National Foodsafety Information Center.National foodsafety resource database/Pesticide and veterinary drugs/Limits of pesticide and veterinary drugs/Levamisole (国家食品安全信息中心.中国食品安全资源数据库/农兽药数据库/农兽药的限量/左旋咪唑).(2008-05-30).http:/ /www.fsr.org.cn/User_Log.asp
[2]	National Foodsafety Information Center.National foodsafety resource database/Pesticide and veterinary drugs/Detection methods/ JPA-175 (国家食品安全信息中心.中国食品安全资源数据库/农兽药数据库/农兽药的检测方法/JPA-175).(2008-05-30).http:/ /www.fsr.org.cn/User_Log.asp
[3]	Lin W X,Tian M,Sui K,et al.China Dairy Industry (林维宣,田苗,隋凯,等.中国乳品工业),2001,29(1):24
[4]	El-Kholy H,Kemppainen B W.J Chromatogr B,2003,796(5):371
[5]	Dreassi E,Corbini G,La Rosa C,et al.J Agric Food Chem,2001,49(12):5702
[6]	De Baere S,Cherlet M,Croubels S,et al.Anal Chim Acta,2003,483:215
[7]	Schenck F J,Podhorniak L V,Wagner R.Food Addit Contam,1998,15(4):411
[8]	SN 0349
[9]	Cherlet M,De Baere S,Croubels S,et al.J Chromatogr B,2000,742:283

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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中残留的左旋咪唑

Determination of levamisole residue in milk and milk powder by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

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