气相色谱-氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂

色谱 , 2009, 27(3): 364-367. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.023

气相色谱-氮磷检测方法同时检测尿样中的刺激剂、麻醉剂和抗雌激素类五种兴奋剂

邱丽君 ^1, , 郑小严 ^2, , 游飞明 ^3, , 刘薇 ^4, , 张金章 ^5, , 张兰 ^6,

1.食品安全分析与检测教育部重点实验室,福州大学,福建,福州,350002

2.福建省中心检验所,福建,福州,350002

3.福建省中心检验所,福建,福州,350002

4.食品安全分析与检测教育部重点实验室,福州大学,福建,福州,350002

5.食品安全分析与检测教育部重点实验室,福州大学,福建,福州,350002

6.食品安全分析与检测教育部重点实验室,福州大学,福建,福州,350002

基金项目: 福建省体育局重大专项项目(HX2005-74) 福建省新世纪优秀人才支持计划项目(HX2006-101) 福建省科技计划重点项目(2007I0020;2007Y0060)

关键词：气相色谱-氮磷检测 , 刺激剂 , 麻醉剂 , 抗雌激素 , 兴奋剂 , 尿

Simultaneous determination of stimulant, narcotics and antiestrogen in urine by gas chromatography-nitrogen phosphorous detection

建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法.尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测.即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0 mL空白尿样混合均匀后,加入0.5 mL 5 mol/L 氢氧化钠溶液、3.0 g 氯化钠和5.0 mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定.该方法在0.022～20 mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为 0.9945～0.9998 ,最小检出质量浓度为0.007～0.015 mg/L.5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8% ～118.2%,相对标准偏差小于17.2% .

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