手性试剂柱前衍生化高效液相色谱法测定α-苯乙胺的光学纯度

色谱 , 2009, 27(3): 376-378. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.026

手性试剂柱前衍生化高效液相色谱法测定α-苯乙胺的光学纯度

王金朝 ^1, , 曾苏 ^2, , 王丹华 ^3, , 胡功允 ^4,

1.浙江大学药学院,浙江,杭州,310058;浙江华海药业股份有限公司质量研究部,浙江,台州,317024

2.浙江大学药学院,浙江,杭州,310058

3.浙江华海药业股份有限公司质量研究部,浙江,台州,317024

4.浙江华海药业股份有限公司质量研究部,浙江,台州,317024

基金项目: 浙江省博士后科研择优资助项目(2007-bsh-33)

关键词：高效液相色谱法 , 手性衍生试剂 , 柱前衍生化 , α-苯乙胺 , 光学纯度

Determination of optical purity of α-phenylethylamine by high performance liquid chromatography with pre-column derivatization

建立了一种简便的手性试剂柱前衍生化反相高效液相色谱测定α-苯乙胺光学纯度的方法.采用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖异氰酸酯(GITC)对α-苯乙胺进行衍生化,优化了衍生化反应参数;使用Agilent Zorbax C18色谱柱分离衍生化产物,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)(体积比为58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温为30 ℃.实验结果表明,α-苯乙胺两个对映体的衍生化产物分离良好,在0.15～15.0 mg/L 范围内呈现良好的线性关系.方法的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.15 mg/L,日内和日间精密度考察中测定值的相对标准偏差(RSD)均小于0.5% .建立的方法适用于α-苯乙胺的质量控制.

参考文献

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