毛细管微通道内流动法连续合成亚微-纳米分子筛

无机材料学报, 2011, 25(12): 1304-1308. doi: 10.3724/SP.J.1077.2011.01304

毛细管微通道内流动法连续合成亚微-纳米分子筛

吕婧 ^1, , 张光才 ^2, , 马强志 ^3, , 刘海鸥 ^4, , 张雄福 ^5, , 邱介山 ^6,

1.大连理工大学化工学院,精细化工国家重点实验室,大连116024

2.大连理工大学化工学院,精细化工国家重点实验室,大连116024

3.大连理工大学化工学院,精细化工国家重点实验室,大连116024

4.大连理工大学化工学院,精细化工国家重点实验室,大连116024

5.大连理工大学化工学院,精细化工国家重点实验室,大连116024

6.大连理工大学化工学院,精细化工国家重点实验室,大连116024

基金项目: 辽宁省高等学校优秀人才支持计划项目(LR201008) 国家大学生创新实验计划项目(2009025) 辽宁省教育厅高校重点实验室项目(2009S019)

关键词：微通道反应器 , 流动法合成 , 分子筛 , 纳米材料 , 沸石

Continuous-flow Synthesis of Submicron and Nano-zeolites in Capillary Microchannel Reactor

采用毛细管式微通道反应器,研究了清液合成体系中流动法条件下亚微-纳米级NaA和Silicalite-1沸石分子筛的合成,考察了合成温度、陈化时间、停留时间等条件对其粒径分布和形貌的影响.通过XRD、TEM、DLS进行表征,分析结果表明:降低合成温度,增加陈化时间和减少停留时间都能使分子筛产品的粒径变小.经优化的合成条件分别是:当合成温度为70℃、陈化时间为72h、停留时间为5.8h时,可获得平均粒径约为100nm的NaA分子筛,且晶粒均匀呈椭球形；合成温度为98℃、陈化时间为24h、停留时间为10b时,可获得平均粒径约为80nm的Silicalite-1分子筛.该方法比常规合成釜内静态法制备的沸石粒子小而均匀,且合成过程简单、连续.

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