混合无机酸消解-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物

色谱 , 2010, 28(5): 503-506. doi: 10.3724/SP.J.1123.2010.00503

混合无机酸消解-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物

杨锦 ^1, , 汪磊 ^2, , 陈晨 ^3, , 张姣 ^4, , 孙红文 ^5,

1.环境污染过程与基准教育部重点实验室(南开大学),天津,300071

2.环境污染过程与基准教育部重点实验室(南开大学),天津,300071

3.环境污染过程与基准教育部重点实验室(南开大学),天津,300071

4.环境污染过程与基准教育部重点实验室(南开大学),天津,300071

5.环境污染过程与基准教育部重点实验室(南开大学),天津,300071

基金项目: 国家自然科学基金(20807024;20877043) 教育部博士点新教师基金(200800551051)

关键词：混合酸消解 , 固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 全氟磺酸 , 贝类壳体

Determination of three perfluoro sulfonated chemicals in bivalve shells using high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry with the pretreatment of mixed inorganic acid digestion coupled with solid-phase extraction

建立了采用混合无机酸消解-固相萃取(SPE)-高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)分析贝类壳体中的3种全氟磺酸化合物的方法.将贝壳粉经硝酸/盐酸混合酸消解,用氢氧化钠调节消解液的pH值至6后采用Oasis WAX固相萃取柱富集净化,然后采用内标法通过HPLC-ESI-MS/MS在分时段选择反应监测模式下分析上述全氟磺酸化合物.结果表明,该方法对于贝壳中全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸和全氟辛烷磺酸的检出限(LOD)分别为0.28, 0.42和0.43 ng/g,加标回收率为94.88%～96.24%.采用此方法对渤海湾两种双壳贝类壳体进行的采样分析也表明,贝壳中3种目标污染物的含量范围为＜LOD～0.70 ng/g,比其在贝类软组织中的含量低约1个数量级.实验结果表明混合酸消解-SPE提取是检测贝类壳体中此类污染物的有效前处理方法.

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