对多维气相色谱的核心部件中点限流器进行了改进,用一段0.25 mm i.d.毛细管柱取代石墨限流管,Y形玻璃压合连接器取代两孔石墨垫,显著提高了一维色谱保留时间的稳定性,保证了中心切割范围的准确性,且消除了石墨对苯并[a]芘的吸附残留.同时,将本系统应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的检测.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以氘代苯并[a]芘为内标,直接用中心切割式多维气相色谱/质谱(MDGC/MS)法测定.该法线性关系良好,其线性范围为1.47～29.4 μg/L (r2=0.9999);重复性好,测得实际样品中苯并[a]芘含量的相对标准偏差(RSD)为1.94% ;回收率为90.74%～101.86% ;检出限和定量限分别为0.31 ng/支及1.03 ng/支,可以满足检测要求.应用本系统对2R4F参比卷烟烟气中苯并[a]芘进行了检测,结果与文献报道值基本一致.
参考文献
| [1] | Rodgman A,Green C R.Beitr Tabakforsch Int,2003,20(8):481 |
| [2] | Sinclair N M,Frost B E.J Analyst,1978,103:1199 |
| [3] | Risner C H.Beitr Tabakforsch Int,1991,15(1):11 |
| [4] | Gmeiner G,Stehlik G,Tausch H.J Chromatogr A,1997,767:163 |
| [5] | Forehand J B,Dooly G L,Moldoveanu S C.J Chromatogr A,2000,898:111 |
| [6] | Zha Q,Qian N X,Moldoveanu S C.J Chromatogr Sci,2002,40:403 |
| [7] | CORESTA recommended method No.58.[2009-12-01].http:/ /www.coresta.org/Recommended_Methods/CRM_58.pdf |
| [8] | Xie W Y,Jin Y M,Sun K J,et al.Acta Tabacaria Sinica,(谢雯燕,金永明,孙凯建,等.中国烟草学报),2006,12 (6):12 |
| [9] | Chen P X,Moldoveanu S C.Beitr Tabakforsch Int,2003,20(7):448 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分：
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%