凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂

色谱 , 2011, 29(6): 501-506. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00501

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂

吴刚 ^1, , 赵珊红 ^2, , 吴俭俭 ^3, , 董锁拽 ^4, , 郭方龙 ^5, , 王力君 ^6, , 叶庆富 ^7,

1.浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江杭州,310015;浙江大学原子核农业科学研究所,浙江杭州,310029

2.浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江杭州,310015

3.浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江杭州,310015

4.浙江出入境检验检疫局丝类检测中心,浙江杭州,310012

5.浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江杭州,310015

6.浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江杭州,310015

7.浙江大学原子核农业科学研究所,浙江杭州,310029

基金项目: 浙江出入境检验检疫局科研项目(ZK200955) 国家质检总局科研项目(2011IK110)

关键词：凝胶渗透色谱 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 尼泊金酯 , 防腐剂 , 皮革

Determination of 7 nipagin ester preservatives in leather by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry coupled with gel permeation chromatographic clean-up

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99)；在添加量为0.5～3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)％～(98.07±9.50)％,相对标准偏差(RSD)为4.24％～14.00％；方法的检出限(LOD)为4～12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2～39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.

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