凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂

色谱 , 2011, 29(6): 543-548. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00543

凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂

施致雄 ^1, , 王翼飞 ^2, , 封锦芳 ^3, , 黄沛力 ^4, , 吴永宁 ^5,

1.首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京,100069

2.首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京,100069

3.首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京,100069

4.首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京,100069

5.首都医科大学公共卫生与家庭医学学院,北京,100069;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京,100021

基金项目: 国家自然科学基金(21007043)

关键词：凝胶渗透色谱 , 气相色谱-负化学源质谱 , 多溴联苯醚 , 得克隆 , 阻燃剂 , 鱼肉 , 鱼油

Determination of polybrominated diphenyl ethers and dechlorane plus in fish and fish oil supplements by gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-negative chemical ionization mass spectrometry

建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法.试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物.以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1％～121.4％,相对标准偏差为2.96％～13.31％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg.用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出.该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求.

参考文献

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