在室温条件下,以甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体,溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化剂,通过原子转移自由基聚合( ATRP)反应,将甲基丙烯酸环氧丙酯聚合在硅胶表面.然后再将L-苯丙氨酸共价键合在硅胶表面的聚合物上,制备了新型手性配体交换色谱固定相,并用该固定相对DL-氨基酸进行分离.用元素分析对其进行了表征;详细考察了固定相的合成过程以及流动相pH值、流动相铜离子浓度、柱温等色谱条件对DL-氨基酸对映体拆分的影响.元素分析得出该固定相表面L-苯丙氨酸接枝密度达到4.32 mg/m2;在手性配体交换分离模式下,流动相为0.05 mol/L KH2 PO4-0.1 mmol/L Cu(Ac)2水溶液、流速为1.0 mL/min、柱温为50℃和检测波长为223 nm条件下,该色谱固定相可以分离DL-天冬氨酸、DL-天冬酰胺等.同时,流动相pH值、铜离子浓度以及柱温对手性对映体的拆分有较大影响.与传统的在硅胶表面直接键合L-苯丙氨酸制得的固定相相比,所合成的同定相接枝密度高,分离效果好,对DL-天冬氨酸及DL-天冬酰胺实现了基线分离.结果表明,在手性配体交换分离模式下,固定相具有良好的拆分性能.
参考文献
[1] | Chang Y X,Hou Z L,Li Q W,et al.Chinese Journal of Analytical Chemistry(常银霞,侯志林,黎其万,等.分析化学),2006,34(zl):S100 |
[2] | Davankov V A,Rogozhin S V.J Chromatogr,1971,60(2):280 |
[3] | Ma G J,Chang X,Gong B L,et al.Chinese Journal of Chromatography(马桂娟,常璇,龚波林,等.色谱),2007,25(5):723 |
[4] | Unsal E,Elmas B,Caglayan B,et al.Anal Chem,2006,78(16):5868 |
[5] | Wang E N,Duan S J,He X W,et al.Acta Chimica Sinica (王婀娜,段淑静,何锡文,等.化学学报),2010,68(23):2421 |
[6] | Hemstr(o)m P,Szumski M,Irgum K.Anal Chem,2006,78(20):7098 |
[7] | Bhut B V,Wickramasinghe S R,Husson S M.J Membr Sci,2008,325 (1):176 |
[8] | Nagase K,Kobayashi J,Kikuchi A,et al.Biomacromolecules,2008,9(4):1340 |
[9] | Ouyang K L,Cao Y,Wang F Q,et al.Chinese Journal of Chromatography(欧阳康龙,曹颖,王富强,等.色谱),2010,28(6):551 |
[10] | Zhu X Y,Liu S J,Xiao X H,et al.Journal of Instrumental Analysis(祝馨怡,刘淑娟,肖小华,等.分析测试学报),2002,21(6):62 |
[11] | Mizutani A,Nagase K,Kikuchi A,et al.J Chromatogr A,2010,1217(4):522 |
[12] | Ma J B,Chen L,He B L.J ApplPolymSci,1996,61(11):2029 |
[13] | Huang X J,Wang Q Q,Wang J D,etal.Chinese Journal of Chromatography(黄晓佳,王秋泉,王俊德,等.色谱),2005,23(2):172 |
[14] | Yuan Z,He B L.Ion Exchange and Adsorption(袁直,何炳林.离子交换与吸附),1999,15(6):567 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分:
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%