建立了毛细管电泳-场强放大样品堆积测定染发剂中4,4′-二氨基二苯甲烷、苯胺、邻甲氧基苯胺、对氨基苯甲醚、3,4-二甲基苯胺、间氨基苯酚、1-萘胺7种苯胺类物质的分析方法.在优化的缓冲溶液体系(0.15 mol/L NaH2PO4,0.015 mol/L 三乙醇胺,pH 2.3)下7种分析物在6.5 min内实现基线分离.考察了样品中添加的磷酸浓度和乙腈浓度、水柱长度、电动进样时间与电压对场强放大富集效率及重现性的影响.最佳的富集条件为:水柱注入3.45 kPa(0.5 psi)×6 s,样品中添加40%(v/v)乙腈和0.6×10-3 mol/L 磷酸,进样电压与进样时间为10 kV×10 s.线性范围为3~1000 μg/L(R2>0.996),检出限为0.26~2.75 μg/L,将已有方法的检测灵敏度提高了1~3个数量级.在2种市售黑色染发剂中均检测到间氨基苯酚,含量分别为7.32 mg/g和1.34 mg/g.平均加标回收率为74% ~108%.该方法灵敏度高、快速、重现性好、成本低,可供多种样品基质中痕量苯胺类污染物及其他阳离子物质的测定借鉴使用.
参考文献
[1] | Dai X B,Li H Y.Journal of Instrumental Analysis (代喜斌,李海燕.分析测试学报),2010,29(10):1025 |
[2] | Asthana A,Bose D,Durgbanshi A,et al.J Chromatogr A,2000,895(1/2):197 |
[3] | Akyüz M.Talanta,2007,71(1):486 |
[4] | Zhu J P,Aikawa B.Environment International,2004,30(2):135 |
[5] | Jen F,Chun T C,Thomas C.J Chromatogr A,2001,930(1/2):119 |
[6] | Sarafraz-Yazdi A,Mofazzeli F,Es'haghi Z.Talanta,2009,79(2):472 |
[7] | Liu L,Li Y,Liu Z H,et al.Chinese Journal of Analytical Chemistry (刘丽,李英,刘志红,等.分析化学),2004,32(10):1333 |
[8] | Liu M R,Yang X Y,Zhang Z L.Environmental Chemistry (刘明仁,杨学雨,张昭良.环境化学),2010,29(1):139 |
[9] | Zhao K J,Yu W L,Sun X,et al.Chinese Journal of Analysis Laboratory (赵开径,于文莲,孙鑫,等.分析试验室),2010,29(6):66 |
[10] | Shihabi Z K.J Chromatogr A,2005,1066(1/2):205 |
[11] | Maria R N,Monton K I,Machiko N,et al.J Chromatogr A,2005,1079(1/2):266 |
[12] | Wang X Y,Chen Y.Chemical Journal of Chinese Universities (王晓瑜,陈义.高等学校化学学报),2010,31(8):1506 |
[13] | Zhang J,Wu X P,Zhang W,et al.Electrophoresis,2008,29(4):796 |
[14] | Wang X Y,Chen Y.J Chromatogr A,2009,1216(43):7324 |
[15] | Chien R L,Burgi D S.J Chromatogr,1991,559(1/2):141 |
[16] | Liu S H,Li Q F,Chen X G,et al.Electrophoresis,2002,23(19):3392 |
[17] | Shihabi Z K.J Chromatogr A,1999,853(1/2):3 |
[18] | Wu J,Fan L Y,Zhang W,et al.Chinese Journal of Chromatography (吴进,樊柳荫,张薇,等.色谱),2008,26(5):622 |
[19] | Li Y,He Y S,Hu Y Y,et al.Chinese Journal of Analytical Chemistry (李云,何友昭,胡艳云,等.分析化学),2005,33(2):248 |
[20] | Li Y Q,Zong S Y,Cui Y J,et al.Journal of Instrument Analysis (李玉琴,宗素艳,崔英杰,等.分析测试学报),2007,26(6):784 |
[21] | Xu K X.Fine Organic Chemical Raw Materials and Intermediate Manual.Beijing:Chemical Industry Press (徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册.北京:化学工业出版社),1998:475 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分:
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%