建立了利用中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱联用技术(HF-LPME-HPLC)同时测定环境水中痕量麦草畏(dicamba)、氟草烟(fluroxypyr)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、2甲4氯(MCPA)、2,4滴(2,4-D)、2,4-滴苯氧丁酸(2,4 DB)和2甲4氯苯氧丁酸(MCPB)等7种苯氧羧酸类除草剂的分析方法.考察了萃取剂、接受相和给出相pH值、萃取时间、搅拌速度和盐效应等对检测的影响,通过正交试验优化萃取条件,得到的最佳萃取条件为正辛醇作萃取剂,给出相pH为3,接受相pH为12,萃取30 min,搅拌速度400 r/min.结果表明7种除草剂在较宽的线性范围内线性良好,相关系数为0.9953～0.9988,检出限(信噪比为3)为0.2～1.0μg/L,富集倍数为76.7～121,加标回收率为68％～104％,相对标准偏差为3.2％～8.1％.该法灵敏度高、操作简单、检测快速、有机溶剂消耗少,为环境水样中痕量苯氧羧酸类除草剂残留的分析提供了有益的参考.
参考文献
| [1] | Liu Q K,Zhu G N.Handbook of New Pesticides.2nd ed.Shanghai:Shanghai Scientific and Technical Publishers(刘乾开,朱国念.新编农药手册.2版.上海:上海科学技术出版社),2009:401 |
| [2] | ZhangYJ,Zhang D S,Liu Z Y.Agrochemicals(张玉聚,张德胜,刘周扬.农药),2003,42(1):41 |
| [3] | Eichelberger J W,Lichtenberg J J.Environ Sci Technol,1971,5(6):541 |
| [4] | Cserhati T,Forgacs E.J Chromatogr B,1998,717:157 |
| [5] | Gimeno R A,Marc R M,Borrull F.Trends Anal Chem,2004,23(4):341 |
| [6] | Pedersen B S,Rasmussen K E.Anal Chem,1999,71(14):2650 |
| [7] | Wei C,Lu H J,Chen M L,et al.Chinese Journal of Chromatography(魏超,卢珩俊,陈梅兰,等.色谱),2011,29(1):54 |
| [8] | Ho T S,Pedersen B S,Rasmussen K E.J Chromatogr A,2002,963(1/2):3 |
| [9] | DingJ H,He H X,Yang X L,et al.Chinese Journal of Chromatography(丁健桦,何海霞,杨新磊,等.色谱),2008,26(1):88 |
| [10] | Zhong Z Q,Ding J H,Qiu C F,et al.Journal of Instrumental Analysis(衷张菁,丁健桦,邱昌福,等.分析测试学报),2010,29(6):589 |
| [11] | Yang X L,Luo M B,Tang Y P.Chinese Journal of Chromatography(杨新磊,罗明标,唐毓萍.色谱),2006,24(6):555 |
| [12] | Leinonen A,Vuorensola A,Lepda L M,et al.Anal Chim Acta,2006,559(2):166 |
| [13] | Xie H X,He L J,Ren Y.Chinese Journal of Analytical Chemistry(谢洪学,何丽军,任艳.分析化学),2007,35(2):187 |
| [14] | Sarafraz Y A,Eshahi Z.J Chromatogr A,2005,1094 (l/2):1 |
| [15] | Vora A N,Valanusupakuli P J.J Chromatogr A,2006,1121(2):236 |
| [16] | Zhao X M.Experimental Design Method.Beijing:Science Press(赵选民.试验设计方法.北京:科学出版社),2006:18 |
| [17] | Zhu Y,Chen X,Zheng F L,et al.Chinese Journal of Chromatography(朱颖,陈璇,郑飞浪,等.色谱),2009,27(6):769 |
上一张
下一张
上一张
下一张
计量
- 下载量()
- 访问量()
文章评分
- 您的评分：
-
10%
-
20%
-
30%
-
40%
-
50%