硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化荷花中黄酮类化合物

色谱 , 2011, 29(12): 1244-1248. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.01244

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化荷花中黄酮类化合物

徐双双 ^1, , 孙瑜 ^2, , 井凤 ^3, , 段文娟 ^4, , 杜金华 ^5, , 王晓 ^6,

1.山东农业大学食品科学与工程学院,山东泰安,271018

2.山东中医药大学药学院,山东济南,250355

3.山东农业大学食品科学与工程学院,山东泰安,271018

4.山东省科学院分析测试中心,山东济南,250014

5.山东农业大学食品科学与工程学院,山东泰安,271018

6.山东省科学院分析测试中心,山东济南,250014

基金项目: 济南市高等院所自主创新计划项目(201004010) 山东省科技攻关项目(2010GSF10287)

关键词：硅胶柱色谱 , 高速逆流色谱 , 槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 , 杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷 , 紫云英苷 , 荷花

Separation and purification of flavones from Nelumbo nucifera Gaertn.by silica gel chromatography and high-speed counter-current chromatography

采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了荷花中3种黄酮类化合物.荷花粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,得到黄酮含量高的组分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(4:1:5:0 025,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长254 nm条件下,从150 mg样品中一次性分离制备得到6.1 mg槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Ⅰ),14.8 mg杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)和20.2 mg紫云英苷(Ⅲ),经高效液相色谱检测其纯度分别为97.0％、95.4％、96.3％,并通过质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定各化合物的结构.该方法简便、快速、节省溶剂,可以对荷花中的黄酮类化合物进行快速有效的分离纯化,具有较好的实用价值,为荷花资源的进一步开发应用提供了参考依据.

参考文献

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