建立了测定地下水中痕量高氯酸根( ClO4-)的固相萃取-离子色谱(SPE-IC)分析方法.0.7 L水样经预处理降低主要干扰离子Cl-、CO2-3-和SO2-4的干扰后,使用Cleanert PWAX弱阴离子交换固相萃取小柱对地下水中痕量(μg/L级)的ClO4-进行富集,用6mL 1％ NaOH溶液洗脱,富集液经0.45μm水膜过滤后,用IonPac AS20阴离子分离柱、50μL进样环、40 mmol/L KOH溶液淋洗、抑制电导检测分离分析.结果表明,地下水样品中ClO4-的方法检出限和测定下限分别为0.15 μg/L和0.60 μg/L,进样质量浓度在1～15 μg/L范围内有很好的线性关系,线性相关系数为0.999 2,回收率为99.7％～100.5％;该方法经济有效,可用于地下水中痕量ClO4-的检测.利用该方法测定了哈尔滨周边部分地区地下水中ClO4-浓度,检测结果与离子色谱-质谱联用法的检测结果的相对误差为1.85％～9.24％.
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