微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定丙烯酸树脂中9种残余单体

色谱 , 2012, 30(1): 21-26. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.09011

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定丙烯酸树脂中9种残余单体

赖莺 ^1, , 林睿 ^2, , 蔡鹭欣 ^3, , 葛秀秀 ^4, , 黄长春 ^5,

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基金项目: 检验检疫行业标准制修订项目(2009B659) 国家质量监督检验总局科研项目(2011IK048)

关键词：微波辅助萃取 , 气相色谱-质谱 , 单体 , 丙烯酸树脂

Determination of 9 residual acrylic monomers in acrylic resins by gas chromatography-mass spectrometry coupled with microwave assisted extraction

建立了丙烯酸树脂中9种残余单体(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸)的微波辅助萃取-气相色谱-质谱检测方法.固体丙烯酸树脂样品用乙酸乙酯微波萃取后加甲醇沉淀(液态丙烯酸树脂样品直接用甲醇稀释)后,采用DB-WAX毛细管柱分离.结果表明,本方法在20 min内同时分离了9种单体,所测物质的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为3～50 mg/kg(固体树脂)和1 ～ 10 mg/kg(液态树脂)；在1～500 mg/L范围内,线性相关系数均在0.995以上；在5个添加水平下平均回收率为84.4％～108.6％,相对标准偏差(n=6)为0.27％～4.97％.方法的灵敏度和回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求.

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