QuEChERS样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66种有机磷农药残留量方法评估

色谱 , 2012, 30(2): 146-153. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.10012

QuEChERS样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66种有机磷农药残留量方法评估

王连珠 ^1, , 周昱 ^2, , 陈泳 ^3, , 王瑞龙 ^4, , 林子旭 ^5, , 林德娟 ^6, , 郑少惠 ^7,

1.漳州出入境检验检疫局,福建漳州,363100

2.厦门出入境检验检疫局,福建厦门,361012

3.漳州出入境检验检疫局,福建漳州,363100

4.漳州出入境检验检疫局,福建漳州,363100

5.漳州出入境检验检疫局,福建漳州,363100

6.漳州师范学院,福建漳州,363000

7.漳州出入境检验检疫局,福建漳州,363100

基金项目: 福建省自然科学基金(2011J01386)

关键词： QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 有机磷农药 , 蔬菜 , 基质效应 , 吸附

Evaluation of QuEChERS methods for the analysis of 66 organophosphorus pesticide residues in vegetables by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性；考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用；以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应.结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率；PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析；5种样品基质中青花菜的基质效应最大.据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80 μg/kg)的回收率为55％～ 122％,相对标准偏差为1.6％～18％,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1～8μg/kg.以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求.

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