采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法.2g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测.流动相为乙腈和0.1％甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析.采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999；奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg.在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00％～91.25％,相对标准偏差为5.60％～8.77％.该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测.
参考文献
| [1] | Committee for Medicinal Products.Clavulanic Acid Summary Report (2).[2012-01-23].http://www.ema.europa.eu/pdfs/vet/mrls/077601 en.pdf |
| [2] | Ministry of Agriculture.No.235 Bulletin of the Ministry of Agriculture of the People's Republic of China(农业部.中华人民共和国农业部公告第235号).(2002-12-24).http:∥www.doc88.com/p-54762395942.html |
| [3] | Foroutan S M,Zarghi A,Shafaati A,et al.J Pharm Biomed Anal,2007,45(3):531 |
| [4] | Liu M S,Yin Y H,Li W,et al.Central South Pharmacy(刘孟斯,尹运涵,李薇,等.中南药学),2009,7(10):745 |
| [5] | Lin J.China Pharmaceuticals(林晶.中国药学),2011,20(22):30 |
| [6] | Cao G Y,Li G H,Zhang Q,et al.Chinese Journal of Infection and Chemotherapy(曹国英,李光辉,张菁,等.中国抗感染化疗杂志),2004,4(6):332 |
| [7] | Reyns T,De Baere S,Croubels S,et al.J Mass Spectrom,2006,41(11):1414 |
| [8] | Gao K,Xing J J.Shanxi Medical Journal(高瞰,邢俊家.山西医药杂志),2011,40(8):831 |
| [9] | Makeswaran S,Patterson I,Points J.Anal Chim Acta,2005,529(1/2):151 |
| [10] | Martins-Junior H A,Kussumi T A,Wang A Y,et al.J Braz Chem Soc,2007,18(2):397 |
| [11] | Santos S M,Henriques M,Duarte A C,et al.Talanta,2007,71 (2):731 |
| [12] | Chen S Q,Wu S X,Liu C J,et al.Journal of Dairy Science and Technology(陈少迁,吴少雄,柳陈坚,等.乳业科学与技术),2009(6):278 |
| [13] | Tsou T L,Wu J R,Tang S T,et al.J Liq Chromatogr R T,2002,25(20):3117 |
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