分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留

色谱 , 2012, 30(6): 602-612. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.02019

分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱分析蔬菜中112种农药残留

施家威 ^1, , 李继革 ^2, , 王玉飞 ^3, , 范建中 ^4,

1.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

2.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

3.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

4.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

基金项目: 浙江省医药卫生科技计划(2011RCA032)

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱 , 分散固相萃取 , 农药残留 , 蔬菜

Analysis of 112 pesticide residues in vegetables using dispersive-solid phase extraction and gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry

评价了分析过程中不同条件下使用分散固相萃取( D-SPE)材料净化对农残分析定量结果可靠性的影响,表明通过条件优化,可明显减小定量误差,并取得满意的回收率.建立了蔬菜中112种农药的多反应监测-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.在pH 5 ～7范围内,样品经乙腈-甲苯(8∶1,v/v)匀浆提取,每5 mL提取液加入0.8g无水硫酸镁、0.05g石墨化炭黑(GCB)、0.1g乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)、0.05gC18粉末,分散固相萃取法净化,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱( GC-QQQ-MS/MS)在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量.分别对韭菜、黄瓜、紫甘蓝进行3个水平的加标回收试验(20、50、200μg/kg),其回收率范围为53.1％～138.7％,其中86种农药的3个加标水平的回收率范围均为65.0％～ 120.0％,方法的相对标准偏差(RSD)小于12％,方法的定量限(LOQ)范围为1.6～13.4 μg/kg.对从市场采集的蔬菜样品进行了测定,检出了三唑磷、甲氰菊酯等农药残留.该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔬菜中112种农药残留的快速筛查测定.

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