串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留

色谱 , 2012, 30(9): 896-902. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.05003

串联固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品中嘧啶胺类杀菌剂残留

陈达捷 ^1, , 张志刚 ^2, , 周昱 ^3, , 肖宗源 ^4, , 徐敦明 ^5,

1.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建厦门 361026;厦门大学化学化工学院,福建厦门361005

2.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建厦门,361026

3.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建厦门,361026

4.厦门大学化学化工学院,福建厦门,361005

5.厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心,福建厦门,361026

基金项目: 厦门市科技计划项目(3502Z20092009、3502Z20102013) 国家质检总局科技计划项目(2010IK192)

关键词：高效液相色谱-串联质谱法 , 串联固相萃取 , 嘧啶胺类杀菌剂 , 食品

Determination of fungicide anilinopyrimidine residues in food by series solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)检测方法.胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(ENVI-Carb-Florisil SPE)净化后,在HPLC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量.质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式.结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1～ 20 μg/L内相关系数可达0.999 0以上,具有良好的线性关系；每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量:嘧霉胺m/z 200.1/107.1,嘧菌胺m/z 224.0/106.0及嘧菌环胺m/z 226.0/108.1;另一组用于确证:嘧霉胺m/z 200.1/183.1,嘧菌胺m/z 224.0/131.1和嘧菌环胺m/z 226.0/133.1.样品中添加0.1、0.5、1.0 μg/kg的标准品,其回收率为73.2％～98.7％,相对标准偏差(n=10)小于10％；嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/N)=3)均为0.03 μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/N=10)均为0.1 μg/kg.实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性.

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