超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药

色谱 , 2012, 30(9): 908-914. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.06019

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定配合饲料中29种兽药

赵颖 ^1, , 刘瑜 ^2, , 金雁 ^3, , 徐宜宏 ^4, , 钟钰 ^5, , 蒋施 ^6, , 李晓东 ^7, , 曾凡 ^8, , 周健南 ^9,

1.沈阳出入境检验检疫局综合技术中心,辽宁沈阳,110016

2.沈阳出入境检验检疫局综合技术中心,辽宁沈阳,110016

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9.沈阳出入境检验检疫局综合技术中心,辽宁沈阳,110016

基金项目: 辽宁检验检疫局科研项目(LK21-2009)

关键词：超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 , 兽约 , 配合饲料

Simultaneous determination of 29 veterinary drugs in compound feeds by ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem quadrupole mass spectrometry

建立了同时测定配合饲料中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和硝基呋喃类共计29种兽药的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法.饲料样品用甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB 固相萃取柱净化,采用 UPLC-ESI-MS/MS检测.以甲醇和含0.1％ (v/v)甲酸的水溶液作为流动相,进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测. 29种兽约在0.01 ～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于 0.99；在复合预混饲料、全价配合饲料、浓缩饲料中4个添加水平下29种兽药的平均回收率在61.2％～94.3％范围内,相对标准偏差(RSD)为2.2％～15.0％；方法的检出限(以信噪比大于10计)为0.01 mg/kg或0.05 mg/kg.该方法简便、快速、准确,重现性好,灵敏度高,适用于配合饲料中多种兽药的同时检测.

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